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水质检测的这25个难题,你肯定都遇见过!解决方法来了!

发布时间:2022-11-07      点击次数:112

水质检测的这25个难题,你肯定都遇见过!解决方法来了!

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在水质分析中,实验人员常会遇见这样那样的问题,有些问题是非常罕见,然而有些问题,是几乎每一个水质分析人员都曾遇到过。

今天,我们把这些问题分享给大家,希望大家再遇到这样的问题,可以游刃有余的进行应对!



1、BOD缓冲剂液化了还能用吗?

答:BOD缓冲剂时间稍长后会出现液化的现象,这是正常情况,不影响使用。


2、我们测氨氮,是以氮元素计还是以铵根离子计?

答:氨氮是指水中以游离氨和铵根离子形式存在的氮。平常我们检测的氨氮是以氮来计。


3、为什么配制没几天的N2试剂底部出现沉淀或浑浊,是否影响实验?

答:以上两种情况第一个并非温度所致,40℃的温度不会导致N2试剂出现沉淀,还是怀疑其量器具洁净程度、配制使用水以及环境污染等原因所致,另外一个出现浑浊是因为实验室空气中含有大量有机物导致。


4、如何消除双氧水对测定COD带来的干扰?

答:正常取样,先加E试剂,摇匀,再放在100℃的消解器加热5分钟,拿出后,加入D试剂,再按照正常的实验步骤操作就行了。

5、做总磷实验时,过硫酸钾结晶了,影响检测结果吗,该怎么解决?


答:过硫酸钾配制时较难溶解,使用超声波帮助其溶解。如果没有超声波,尤其是冬季室温较低,可以加热使其溶解(温度不能超过60℃,否则过硫酸钾会分解),放冷后会有析出,因为溶液为过饱和,再加热溶解是可以使用的,不影响总磷的测定。

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6、请问在做水质测定COD、氨氮、总磷和总氮实验时,如果水样是强酸性或强碱性对实验会不会有影响?

答:最好水样调到中性后再测量。比如COD强碱性加E试剂后容易出现喷溅;氨氮显色条件是碱性,强酸性水样不显色;总磷消解要求中性过硫酸钾;总氮是碱性过硫酸钾;还有一些需要再特定酸碱条件下显色,而水样过酸过碱会影响显色的,最稳妥是调到中性,再加连华试剂就会达到显色要求的酸碱条件(连华试剂会保证显色酸碱条件的)。

7、测定水中十种重金属需要静置多长时间?

答:现将10种重金属静置时间归纳如:

锌→10分钟

铁→10分钟

总铬→10分钟

六价铬→10分钟

铅→10分钟

Cd镉→10分钟

铜→5分钟

镍→5分钟

锰→5分钟

银→5分钟

8、请问BOD营养盐有黄色不溶物正常吗?


答:正常,营养盐配好是淡黄色不全溶解的溶液,用前需摇匀。


9、请问N2试剂前一天配出来没什么问题,为什么放一天后变棕黄色变浑?

答:N2试剂配好后应转移到聚乙烯瓶中密封、避光、低温储存。如果放到矿泉水瓶内,时间稍长会出现变质。如果未密封保存,空气中的有机气体也会让试剂发生变质。


10、P1试剂应该是无色透明的液体,配制后成浅黄色的了,属于正常现象吗?

答:P1是还原剂,配好后是无色透明液体,其水溶液很容易被氧化,被氧化后呈不同程度的浅黄色,若P1试剂放置时间久了有点黄,这时试剂基本已失效,建议密封低温保存。


11、请问定量器为什么吸不起来?


答:定量器内有两个玻璃柱,吸液时弯头附近玻璃柱会将底部封死,溶液会吸上来;排液时下面玻璃柱会将底部封死让溶液从弯头排出。两个玻璃柱相当于两个单向阀。新定量器使用时吸不上来就是弯头附近玻璃柱底部没密封全,可用手指轻弹几下或用洗耳球将溶液吸到弯头玻璃柱处就可以了。


12、请问做氨氮实验时,为什么加入N3试剂出现大量白色浑浊,加入N2试剂后下层红色上层青色不断有小气泡上升?

答:钙镁离子高,应做絮凝沉淀预处理。水样带色或浑浊以及含其他一些干扰物质,影响氨氮的测定。因此,在分析时需做适当的处理。对较清洁的水,可采用絮凝沉淀发;对污染严重的水或工业废水,则用蒸馏法消除干扰。


13、水质测定时水样的PH值对测量的结果有影响么?

答:水样最好调到中性后再测量。比如COD强碱性加E试剂后容易出现喷溅;氨氮显色条件是碱性,强酸性水样不显色;还有一些需要再特定酸碱条件下显色,而水样过酸过碱会影响显色的,最稳妥是调到中性,再加我们试剂就会达到显色要求的酸碱条件(我们试剂会保证显色酸碱条件的)。


14、测总磷,洗衣液稀释100倍,加热后水样变黄色,对测量结果有没有影响?

答:消解后如果水样没有颜色,则不干扰实验结果。水中有颜色的物质会在消解时被消解成无色的,不影响测量结果。


15、铜的标样在加入Cu试剂后变成这样了,请问该如何处理?

答:因为重金属标样在配制时ph值一般都会比较低,在检测时需要把ph值调成中性的。


16、测氨氮时水样中多加了尿素会影响测量结果吗?


答:尿素的学名是碳酰胺,属于有机氮,在测氨氮时不会增加氨氮的含量,故不会影响测量结果。


17、含氯酸钠废水COD如何检测?

答:含氯酸钠废水的COD检测水样的原水COD很高,用户使用了氯酸钠来处理,氯酸钠具有氧化性,能降低COD,但这种废水,使用正常方法无法检测,经过查找资料及连华技术人员的建议,我们进行了方法测试,找到解决方案。


(1)取2.5ml水样,加入4.8ml的E试剂,注意速度不要太快(防止喷溅),此时溶液变为黄色,并产生气泡,释放出黄色气体ClO2,此时不要摇动反应管,容易出现喷溅。


(2)放置20分钟后,等产生的气泡比较少时,再进行摇匀。


(3)摇匀后将反应管放到消解器上,在100度的温度下消解2小时,(可稍微延长)待溶液颜色变为无色,并再无气泡产生,此时加入0.7ml的D试剂,摇匀后在165度进行消解,余下按正常操作。


18、仪器测量COD时在3-4分钟后测值有波动是什么原因?

答:(1)如测量样品数量较多,需重新置空白,看仪器是否在这段时间内有小的数值漂移;


(2)不同水样稳定时间不同,需要静置显色时间不同,未到反应时间。


(3)查看比色皿内溶液是否为澄清透明的,如有干扰会生成对光有影响的物质从而影响结果。


(4)水样未摇匀,在实验操作过程中的摇匀部分未摇匀,会有数值漂移波动现象。


19、仪器测总氮时空白和标液正常,测水样显示(9999)什么原因?

答:仪器测标样没问题,仪器一般不会有问题,可能是水样浓度太高需要稀释,总氮直测范围0.05-10mg/L,275nm波长下的吸光度尽量不要超过0.005,220nm的吸光度不要超过1,可防止9999出现。


20、总氮仪器检测时显示9999是什么原因?

答:仪器开机正常,但检测的时候出现9999,可能有以下情况导致。


(1)总氮测定时使用石英比色皿,如使用玻璃比色皿测值过程中会出现9999情况。


(2)总氮数值超高的情况也会出现9999.此时需要进行稀释。


(3)比色栏未拉到位,有挡光情况,会出现9999情况。


(4)光源灯突然故障不亮也会出现9999,可根据上述几种情况查找原因。


21、测定cod用密封管消解行不行?


答:可以的,但是建议使用敞口管消解。密封消解时如果密封盖没有拧紧,在颠倒摇匀的时候,可能会让溶液洒出,导致测值结果不准,甚至可能会造成人身伤害;部分水样在消解时会释放大量的气体,此种水样不可密封消解,如水里的次氯酸根太高,消解时会释放出大量氯气,密封消解会导致消解管内压力过大,发生危险。


22、氨氮水样直接加N3N2后水样无色底部有一团橙色污泥状物质,稀释10倍后呈橙色胶状,这是怎么回事?

答:该现象表示水样氨氮值过高,需再稀释10倍才能测量。氨氮检测时,如直接检测发现溶液上部是无色澄清的,底部有沉淀,该溶液的氨氮应在500以上,可直接稀释500倍,再检测。


23、配总磷过硫酸钾,由于不好溶,加塞子水浴加热到了10秒左右,塞子不是很紧,过硫酸钾还能使用吗?

答:如果进水不建议使用,可以做标准溶液试一试。过硫酸钾不好溶可以多搅拌或超声,不建议加热,控制不好温度过高后会导致过硫酸钾失效。另过硫酸钾最佳保存温度25-30℃,冷藏容易结晶。


24、用3B做甲醛之前做过的kv值有记录下来,在恢复出厂设置后可以通过修改曲线值直接应用吗?

答:可以的。如果没有记录Kv值,在试剂的说明书上有,可以直接修改。


25、如何消除双氧水对测定COD带来的干扰?

答:正常取样,先加E试剂,摇匀,再放在100℃的消解器加热5分钟,拿出后,加入D试剂,再按照正常的实验步骤操作就行了。



















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